一種利用三溴化磷制備乙酰溴的方法

乙酰溴是染料、醫(yī)藥和農(nóng)藥的中間體。也可用于其它有機合成。年消耗量約2000噸。有兩種古老的制備方法：

1、在80℃下與醋酸酐和溴反應(yīng)℃ 95%溴化℃ ° 一百二十五° 在C和C之間添加溴。大約需要2.5個小時。加入后，繼續(xù)回流3小時，過夜。分餾精制；乙酰溴的產(chǎn)率約為45%。

以醋酸和三溴化磷為原料，以ch3cobr+h3po32為反應(yīng)物，反應(yīng)式為CH3COOH+pbr3-?；旌洗姿岵⒓訜嶂?0℃℃ ° 上層為副產(chǎn)物亞磷酸，下層為粗乙酰溴，經(jīng)分餾精制而成。此方法的反應(yīng)溫度不應(yīng)超過45℃℃ ° C.否則，生成的亞磷酸酯會與乙酸和乙酰溴發(fā)生大量的副反應(yīng)，因此只能選擇40%的亞磷酸酯° 在此溫度下，轉(zhuǎn)化率只能達到60%，后期摩爾產(chǎn)率在55%-60%之間。反應(yīng)式為CH3COOH+pbr3-ch3cobr+h3po3。收率低，純度90%左右。

針對上述問題，三溴化磷廠家提供了一種副產(chǎn)物少、原料反應(yīng)完全的乙酰溴制備方法。為了達到上述目的，本發(fā)明采用的方案是：一種將乙酸、乙酸酐和三溴化磷在20-40范圍內(nèi)混合制備乙酰溴的方法° 反應(yīng)式為：6乙酸+6乙酸酐+6三溴-18乙酰溴化磷+六偏磷酸。具體反應(yīng)過程如下：

1、在反應(yīng)器中加入乙酸和醋酸酐，溫度為20℃℃ ° 三溴化磷下降到攝氏度以下；

2、滴下后，慢慢將溫度升高到30度℃ ° C.保存2小時；

3、反應(yīng)完成后，溫度升至40℃℃ 回流溫度下反應(yīng)時間為0.5h；

4、反應(yīng)后，在80℃進行常壓蒸餾℃ ° C.反應(yīng)時間6～8h；

5、然后，進行真空蒸餾2小時，直到?jīng)]有液體蒸發(fā)，然后獲得液體產(chǎn)品。